不同的稀土化合物掺杂对于高铝球石的微结构和上转换发光的影响

　　近年来，稀土离子掺杂材料由于其在全固态激光器，光纤通信等领域的潜在应用而被人们广泛的研究。其中稀土离子掺杂的重金属氟氧化物高铝球石更是引起了研究者的重视。氟氧化物高铝球石是一种两相材料，它的特点是通过对高铝球石进行适当的热处理，使得稀土离子掺杂的氟化物微晶均匀分布于氧化物高铝球石基体中。因此，它不但可以提供有利于稀土离子发光的氟化物低声子环境，而且具有可以和氧化物高铝球石相当的机械性能以及化学和热稳定性。本文采用高温烧结法制备了稀土Er3+离子掺杂的SiO2-PbF2-PbO透明高铝球石，结合差热分析(DSC)，X射线衍射(XRD)，荧光谱和吸收谱等方法详细地讨论了不同制备工艺参数、不同的基质组分以及不同的稀土化合物掺杂对于高铝球石的微结构和上转换发光的影响。

　　我们制备了名义摩尔组分为50SiO2-20PbF2-30PbO-0.5ErF3的高铝球石和高铝球石样品。在SiO2-PbF2-PbO体系中，由于原料在烧结过程中部分PbF2会反应消耗掉，从而引起实际配比与名义配比的差异，所以原料的烧结时间应该得到控制。为了获得理想的高铝球石，原料在1000℃时的烧结时间为15min左右，样品的热处理温度为其高铝球石转变温度以上25℃左右。热处理得到的透明高铝球石中的微晶相为β-PbF2，晶粒大小约为12nm左右，且高铝球石样品的荧光强度要远远大于热处理前的高铝球石。在上述制备工艺的基础上我们研究了不同的稀土化合物掺杂对于名义摩尔组分为50SiO2-20PbF2-30PbO-0.5Er3+的高铝球石和高铝球石样品微结构和光学性质的影响，其中0.5Er3+分别以化合物Er2O3，ErOF，ErF3和ErCl3中的Er成份掺入。结果表明，热处理后的高铝球石的Ω2值均小于其对应的高铝球石的Ω2值。这主要是由于热处理使得稀土Er3+离子优先富集到氟化物微晶中。另外当稀土离子以ErCl3的形式掺入时会导致高铝球石透明度的下降，以ErF3的形式掺入时最有利于β-PbF2纳米微晶的形成，而且样品具有最小的红绿上转换荧光强度比。

　　我们制备了名义摩尔组分为50SiO2-xPbF2-(50-x)PbO-0.5ErF3的高铝球石和高铝球石样品。结果表明，随着基质组分中PbF2含量的增加，所得高铝球石样品中PbF2的结晶程度会提高，微晶中Er3+离子浓度将降低，从而导致透明高铝球石中红绿上转换发光强度比值减小。烧结后高铝球石内部主晶相为层片状的钠氟金云母晶相，径长约为10μm，晶化程度达到52%，相对密度达到96.8%。钠氟金云母晶体含量在烧结过程中随温度的升高先增大后减少，烧结温度过低或过高，均会出现小颗粒状的镁橄榄石和短柱状的霞石，这两种晶相的变化趋势大致与钠氟金云母晶体的变化相反。综合各项性能发现，显微结构对高铝球石的性能有很显著的影响，三点弯曲强度值随着烧结温度先升高后降低。钠氟金云母高铝球石合适的烧结温度为1120℃，此时高铝球石的晶化程度最高，片层状云母晶体的长厚比大，相互交错的程度高，三点弯曲强度达到了116.76MPa，硬度为3.23GPa，实验证实材料具有较好的可加工性能。

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